Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
Гоадуировка. С помощью градуировочного раствора или серии растворов, содержащих разные концентрации определяемого элемента в различных матрицах, определяют угловой коэффициент градуировочного графика b0 по уравнению:
і iN
b0
1 = Ic
'о ~ C
mM C
jm - рассчитанный или измеренный массовый коэффициент ослабления матрицы M,
ICN - скорость счёта,
О - концентрация определяемого элемента в стандартном образце.
Массовый коэффициент ослабления матрицы образца. Если эмпирическая формула анализируемого образца известна, его массовый коэффициент ослабления рассчитывают исходя из справочных значений массовых коэффициентов ослабления составляющих элементов. Если элементный состав образца неизвестен, измеряют интенсивность рассеянного рентгеновского излучения iu (Комптоновское рассеяние) и рассчитывают величину массового коэффициента ослабления матрицы образца по уравнению:
—1— = a + bIv
m MP
jmp - массовый коэффициент ослабления образца, iu - рассеянное рентгеновское излучение.
Определение скорости счёта для определяемого элемента в образце. Рассчитывают скорость счёта INPдля определяемого элемента по измеренным интенсивностям флуоресцентной линии и фоновой линии (линий).
Расчёт содержания следов. Если концентрация элемента входит в область линейности градуировочного графика, её можно рассчитать по уравнению
IN
C = -jEPr- x f
bo------
m MP
f = фактор разбавления.
2.2.38. УДЕЛЬНАЯ ЭЛЕКТРОПРОВОДНОСТЬ
Удельная электропроводность раствора (к) - величина обратная удельному сопротивлению (р). Удельное сопротивление определяют как отношение напряженности электрического поля к плотности тока. Сопротивление R (Q) проводника, имеющего площадь сечения S (см2) и длину L (см), вычисляют по формуле:
* = р L
s
Таким образом,
* 1 L і 1 L
R =------или к =---------
к S rs
Единица удельной электропроводности в системе СИ - сименс на метр (Смм-1). На практике удельную электропроводность растворов выражают в сименсах на сантиметр (См • см-1) или в микросименсах на сантиметр (мкСм • см-1). Единица удельного сопротивления в системе СИ - ом-метр (Ом • м). На практике обычно используют часть единицы - ом-сантиметр (Ом • см). Если нет других указаний в частной статье, значение удельной электропроводности или удельное сопротивление обозначают для температруры 20оС.
Прибор. Принцип работы используемого прибора (кондуктомера или омметра) основан на измерении удельной электропроводности столба жидкости между электродами иммерсионного измерительного приспособления (электропроводной камеры). Для избежания поляризации электродов используют переменный ток. Прибор снабжают температурным компенсатором или прецизионным термометром.
Измерительная камера вмещает два платиновых электрода, покрытых платиновой чернью, электроды с площадью поверхности S располагаются параллельно один к другому на расстоянии L. Обычно, оба электрода защищены стеклянной трубкой, обеспечивающей хороший ионный обмен между раствором и электродами.
Постоянная измерительной камеры С (см-1) рассчитывается по формуле:
L
C = а—,
S
где:
а - безразмерный числовой коэффициент, зависящий от конструкции камеры.
Реактивы. Готовят три стандартных раствора калия хлорида Р, содержащих соответственно 0,7455 г, 0,0746 г и 0,0149 г калия хлорида Р в 1000,0 г раствора. В качестве растворителя используют воду, свободную от диоксида углерода, Р,
приготовленную из воды дистиллированной Р, электропроводность которой не превышает 2 мкСм • см-1.
Значения удельной электропроводности и удельного сопротивления растворов при температуре 20оС приведены в Табл. 2.2.38.1.
Таблица 2.2.38.1.
Значения удельной электропроводности и удельного сопротивления раствора _____________________________калия хлорида____________________________
Концентрация г/1000,0 г Удельная Удельное
раствора электропроводность сопротивление Ом ¦ см
мкСм ¦ см'1
0,7455 1330 752
0,0746 133,0 7519
0,0149 26,6 37594
Если измерения не могут быть проведены при температуре 20оС, значения электропроводности растворов калия хлорида, указанные в Табл. 2.2.38.1, корректируют по уравнению, действующем в температурном интервале (20+5)оС:
